摘要：傳統(tǒng)的耐高溫絕緣漆存在高溫烘烤、附著力差等缺點(diǎn)，采用自制的環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂為主要成膜物質(zhì)，以丙烯酸樹脂為輔助樹脂，添加耐高溫顏填料、助劑等，制備耐高溫自干絕緣漆�？疾炝烁男詷渲泄璐嫉乃醿r(jià)、硅醇與環(huán)氧樹脂的配比、改性樹脂與丙烯酸樹脂配比及顏填料、助劑等對(duì)耐高溫自干絕緣漆性能的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明：其漆膜能常溫干燥，機(jī)械性能、耐介質(zhì)性和絕緣性能均優(yōu)于常規(guī)烘干絕緣漆。
關(guān)鍵詞：耐高溫自干絕緣漆；環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂；丙烯酸樹脂
引言
目前國(guó)內(nèi)的絕緣漆材料根據(jù)在使用過程中的熱穩(wěn)定性，由低到高分為7級(jí)，分別為Y級(jí)(90％)，A級(jí)(105℃)，E級(jí)(120℃)，B級(jí)(130℃)，F級(jí)(155oC)，H級(jí)(180℃)和C級(jí)(180℃以上)。一般而言，H級(jí)和C級(jí)的絕緣漆通常采用有機(jī)硅樹脂、聚酰亞胺樹脂、聚二苯醚樹脂等作為成膜基料。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，電器產(chǎn)品向著小型輕量、高效率、大容量、模擬化和智能化的方向發(fā)展，同時(shí)，隨著人類活動(dòng)空間從海洋到宇宙空間的開拓，導(dǎo)致電器所用環(huán)境的多樣化，從而引起絕緣材料使用條件和使用環(huán)境的多樣化。人們對(duì)電絕緣涂料的等級(jí)要求越來越高。傳統(tǒng)的有機(jī)硅絕緣漆存在黏結(jié)力小、附著力差、烘干干燥等缺點(diǎn)。
本文采用自制的環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂為主要成膜物，輔助樹脂為丙烯酸樹脂，再加入耐高溫顏料、功能性填料、助劑等，制得能常溫干燥，機(jī)械性能、耐介質(zhì)性和絕緣性能均優(yōu)于常規(guī)烘干絕緣漆的耐高溫白干絕緣漆。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1 主要原料
環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂，自制；丙烯酸樹脂，自制；顏料，填料，工業(yè)品；助劑，進(jìn)口；甲苯，工業(yè)品；二甲苯，工業(yè)品；醋酸丁酯，工業(yè)品；丙酮，工業(yè)品；環(huán)己酮，工業(yè)品。
1．2 環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂的合成
1．2．1 硅醇中間體的制備
將苯基氯硅烷、甲基氯硅烷、甲苯、丁醇、水按照配方量投料，水解，水洗，濃縮，加溶劑稀釋成固含量為(65±2)％的硅醇中間體。
1．2．2 環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂的制備
將環(huán)氧樹脂和溶劑加入四口瓶中，升溫，待環(huán)氧樹脂溶解后開啟攪拌，攪拌均勻后，在一定的溫度下分批加入硅醇中間體，然后在160～190。C縮合至一定的黏度和含量。
1．3 丙烯酸樹脂的合成
先用丁醇將丙烯酰胺完全溶解，并靜置1h左右除去沉淀物，加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸一2一乙基己酯、丙烯酸乙酯和部分引發(fā)劑配制成混合溶液，然后在帶有冷凝器、可調(diào)轉(zhuǎn)速的攪拌裝置，以及溫控系統(tǒng)單體滴加裝置的反應(yīng)器中加入混合溶液的20％，開動(dòng)攪拌，升溫至回流，待溫度恒定在120℃后，勻速滴加剩余80％混合液，在2．5—3h內(nèi)滴加完畢，再保溫2h，補(bǔ)加剩余的引發(fā)劑，繼續(xù)反應(yīng)至樹脂含量、黏度達(dá)到指標(biāo)要求，降溫，出料。
1．4 涂料的制備
將環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂和丙烯酸樹脂加入干凈的容器中，在500～600r／min轉(zhuǎn)速下攪拌均勻后，緩慢加入分散劑，低速攪拌后高速攪拌均勻，然后在低速攪拌下分批加入顏料和填料，低速攪拌后，在900～1200r／rain轉(zhuǎn)速下高速攪拌成黏稠能流動(dòng)的液體。用砂磨機(jī)研磨至規(guī)定的細(xì)度。用溶劑調(diào)整黏度，即制得涂料。
1．5 性能測(cè)試
擊穿強(qiáng)度：用HJC一20kV電壓擊穿試驗(yàn)儀按HG／T3330--1980(85)《絕緣漆漆膜擊穿強(qiáng)度測(cè)定法》測(cè)定；體積電阻系數(shù)：按HG／T3331--1978{絕緣漆漆膜體積電阻系數(shù)和表面電阻系數(shù)測(cè)定法》測(cè)定；附著力：按GB／T1720測(cè)定；柔韌性：按GB／T1731—1993測(cè)定；耐水性：按GB／T1733--1993測(cè)定；耐汽油性：按GBfr1734—1993測(cè)定；耐熱性：按GB／T1735—1989測(cè)定；耐濕熱性和耐鹽霧性：按GB／T1765—1989測(cè)定。
2 結(jié)果與討論
2．1 硅醇中間體的影響
硅醇中間體的有機(jī)基團(tuán)中，甲基含量越高樹脂的柔韌性越好，憎水性較好，同時(shí)有著優(yōu)良的保光性，高溫時(shí)熱失重較小，耐化學(xué)藥品性好；苯基含量越高，樹脂的熱穩(wěn)定性越好，熱塑性大，在熱老化時(shí)能長(zhǎng)期保持柔韌性，試驗(yàn)證明：苯基含量在20％。60％，漆膜的耐熱性最好，我們選擇苯基含量為39．26％。
硅醇的酸價(jià)與漆膜的絕緣性有直接的聯(lián)系，漆膜的絕緣性隨硅醇酸價(jià)的升高而降低，當(dāng)硅醇的酸價(jià)大于7mgKOH／g時(shí)，漆膜的絕緣性明顯下降。硅醇中間體酸價(jià)對(duì)漆膜性能的影響見表1。
表1 硅醇中間體酸價(jià)對(duì)漆膜性能的影響
2．2 環(huán)氧樹脂與有機(jī)硅中間體配比對(duì)漆膜性能的影響
環(huán)氧樹脂中含有較多的羥基和醚鍵，能與底材吸引，故有優(yōu)良的附著力，同時(shí)抗化學(xué)品性優(yōu)良，有良好的電絕緣性能。有機(jī)硅樹脂的耐熱性和絕緣性能較好，但是不能常溫干燥，需要烘干。
環(huán)氧樹脂與硅中間體配比對(duì)漆膜性能的影響見表2。
表2 環(huán)氧樹脂與硅中間體配比對(duì)漆膜性能的影響
2．3 環(huán)氧有機(jī)硅樹脂縮合時(shí)攪拌速度的影響
硅醇中間體與環(huán)氧樹脂縮合時(shí)，若在溶液中濃度低，則分子內(nèi)部羥基白縮聚的機(jī)率大；若加快攪拌，就能增加分子間的碰撞機(jī)率，分子間羥基共縮聚的機(jī)率增大，因此適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣瓤蓽p少硅羥基的自聚。
2．4 環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂與丙烯酸樹脂配比對(duì)漆膜性能的影響
環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂，是以硅氧烷為主鏈，在其端基和側(cè)基上鑲嵌、接枝環(huán)氧基團(tuán)的高聚物，具有優(yōu)良的耐熱、防潮、電絕緣性能。而自制的丙烯酸樹脂具有良好的耐熱性、耐水性。當(dāng)改性有機(jī)硅樹脂用量≥70％時(shí)，有機(jī)硅成分高，主要顯示有機(jī)硅樹脂的性能，成本較高，且烘烤溫度較高，如果丙烯酸樹脂加入量過多，涂層的耐候性一般，因此改性有機(jī)硅樹脂與丙烯酸樹脂的配比直接影響涂層的各項(xiàng)性能。該涂料主要以環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂為主，以丙烯酸樹脂為輔助樹脂。
2．5 顏料的影響
選用的顏料必須具有耐熱性，在高溫受熱時(shí)不破壞、不變色，如白色顏料可選用銳鈦型TiOz，綠色顏料可選用氧化鉻綠，紅色顏料可選用鎘紅。黑色顏料炭黑的耐熱溫度雖可達(dá)250℃，但是其有一定的導(dǎo)電性，故選擇色素黑與陶瓷黑(耐熱溫度為300oC，但遮蓋力小)混拼使用。
2．6 填料的影響
填料在涂料中能提高漆膜的彈性模量，增大內(nèi)應(yīng)力，同時(shí)它能改善涂料的施工性能，提高顏料的懸浮性和防流掛性。不同的填料對(duì)涂層性能的影響見表3。表3結(jié)果表明：云母粉、滑石粉和高嶺土耐熱前后的色差相比，云母粉的色差最大，但云母粉的絕緣性優(yōu)于滑石粉和高嶺土，由于云母粉為鱗片狀，添加于涂料中能以片狀層疊排列，能有效增強(qiáng)涂層的耐候性，同時(shí)它具有極高的電阻，是一種優(yōu)異的絕緣材料，與有機(jī)硅樹脂形成復(fù)配物，遇高溫時(shí)轉(zhuǎn)化成機(jī)械強(qiáng)度和絕緣性能良好的陶瓷物質(zhì)，能有效起到絕緣作用。為此我們采用云母粉作為填料。
表3 填料各類的影響
2．7 填料用量對(duì)涂層絕緣性能的影響
將樹脂和顏料用量固定，選用云母粉作為填料，加入量分別為4％，6％，8％，10％，12％，分別作擊穿強(qiáng)度的常態(tài)和熱態(tài)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1。
圖1 填料用量對(duì)擊穿強(qiáng)度的影響
由圖1可見：當(dāng)云母粉用量達(dá)到8％后，擊穿強(qiáng)度(常態(tài))無明顯變化，填料加入過多，會(huì)使得漆膜光澤和耐熱前后的色差增大，同時(shí)涂料在貯存過程中易發(fā)生沉淀，綜合考慮涂料的各項(xiàng)性能，填料用量以8％左右為宜。
2．8 助劑的選擇
環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂和丙烯酸樹脂的黏度均不高，對(duì)顏料的潤(rùn)濕性較差，涂料在貯存時(shí)易分層，我們采用BYK—P一104S作為分散劑，其用量為涂料量的1％～1．5％。
2．9 溶劑的選擇
溶劑作為制備涂料的媒介物，它可以調(diào)節(jié)涂料的施工黏度，滿足施工性能，當(dāng)施工結(jié)束后，要求溶劑以適宜的揮發(fā)速度跑掉，而有機(jī)溶劑的揮發(fā)速度隨其沸點(diǎn)和表面張力的升高而下降。溶劑揮發(fā)速度過快，漆膜流平性差，易出現(xiàn)針孑L和黏結(jié)力下降等弊病；溶劑揮發(fā)速度過慢，會(huì)增加漆膜中溶劑殘留量，影響其耐溶劑性和電性能，只有恰當(dāng)?shù)乜刂迫軇┑膿]發(fā)速度，才能有效地保證漆膜的優(yōu)異性能，我們采用苯類、酯類、酮類溶劑混合使用。
3 性能測(cè)試
所有的測(cè)試均按相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，結(jié)果見表4。
表4 漆膜性能
4 結(jié)語
通過對(duì)成膜物質(zhì)、填料、助劑和溶劑的選擇，制備出能常溫白干、耐熱、耐油、電絕緣、耐冷熱溫差驟變及“i防”性能佳的絕緣漆，該漆能用于200。300。C受熱電器零件及金屬表面的保護(hù)。
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