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有機硅丙烯酸乳液的制備工藝

放大字體  縮小字體 http://www.my-travelload.com  發(fā)布日期:2013-11-18  瀏覽次數(shù):436
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    有機硅丙烯酸乳液制備過程中同時存在有機硅單開環(huán)離子聚合和丙烯酸單體的自由基聚合。因此,有機硅單體的選擇和用量是制備性能優(yōu)異的有機硅丙烯酸乳液非常關鍵的一步。本研究采用ViMeSi(Me2SiO)nSiMe2Vi和CH2=CMeCOOC3H6Si(OMe)3單體為接枝有機硅單體,將有機硅接枝到丙烯酸的側(cè)鏈上,制備的有機硅丙烯酸乳液兼具有機和無機特性的理想涂層。具體制備工藝分為保護膠制備和有機硅丙烯酸乳液聚合工藝兩個部分。
    1、保護膠(PM)的制備
    稱量5 g 的羧甲基纖維素于500 g毫升的燒杯中,再加入100 g的去離子水,置于電爐上加熱(注意溫度不要超過150 ℃) ,當羧甲基纖維素完全溶解時停止加熱并冷卻得無色澄清溶液保護膠PM。
    2、聚合工藝的制備
    (1) 將ViMeSi(Me2SiO)nSiMe2Vi 、保護膠( PM) 、乳化劑OP-10 、乳化劑烷基苯聚醚磺酸鈉、過硫酸銨和去離子水(25 g) 置入燒杯中,用增力電動攪拌器強力攪拌使之攪拌均勻,得到乳白色預乳化液A.
    (2) 將甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乳化劑平平加和去離子水(25 g) 攪拌均勻混合得溶液B。
    (3) 將溶液B 置于四口燒瓶中,放進水浴鍋(TDA-溫控儀) 中升溫到60 ℃時加入10 %的A溶液,升溫至70 ℃,如果沒有顯著的放熱反應,逐步升溫至放熱反應開始。待升溫至80-82 ℃時將余下的A 溶液用恒壓滴液漏斗按一定速度連續(xù)滴加到B 溶液當中,大約3 小時滴完。
    (4) 滴加完溶液A之后,在80-82 ℃下保溫2-3小時,反應結(jié)束,降溫至40 ℃以下,倒出。
    (5) 用氨水中和反應產(chǎn)物至pH 值7-8 ,用200目的篩網(wǎng)過濾后得帶藍光乳白色的有機硅丙烯酸乳液。 
 
 
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