本方法包括熱萃取和冷萃取兩種方法,測定顏料在水中溶解物的含量,以百分數(shù)表示。
1 材料和儀器設(shè)備
燒杯(250ml);容量瓶(250ml);吸液管(100ml);蒸發(fā)皿(150ml);磁力攪拌器;電熱恒濕水浴鍋(靈敏度±1℃);天平(感量0.0002g);電熱鼓風箱(靈敏度±1℃)。
2 測定步驟
2.1 甲法:熱萃取法
稱取試樣5g(有機顏料2.5g,準確至0.0004g),置于250ml燒杯中,加入100ml蒸餾水,煮沸5min(在加熱過程中不斷攪拌)。取下冷卻至室溫,將溶液連同顏料移入250ml容量瓶中,用蒸餾水沖洗燒杯,洗液也并入容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻后靜置。用濾紙過濾至干燥的容器中,棄去最初20~30ml濾液,用吸液管吸取清沏濾液100ml,置于恒重的150ml蒸發(fā)皿中,在水浴鍋上蒸發(fā)至近干,放入150±2℃烘箱中烘干,取出放在干燥器中冷卻至室溫稱量(準確至0.0002g),直至恒重。
按上述操作做空白試驗。
2.2 乙法:冷萃取法
稱取試樣5g(有機顏料2.5g,準確至0.0004g),置于250ml燒杯中,加入100ml的蒸餾水,置于磁力攪拌器上攪拌30min。以下操作同熱萃取法。
按上述操作做空白試驗。
水溶物X(%)按式(1)計算:
X=(m1-m2-m3)/m×250 。1)
式中m1——試樣質(zhì)量,g;
m2——蒸發(fā)皿與水溶物質(zhì)量,g;
m3——空白試驗水溶解質(zhì)量,g。
平行測定相對誤差不大于7%,取其平均值為測定結(jié)果。
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