新型稀土發(fā)光材料Sr3-x MgSi3 O10 ∶ Tb3 +x的性質(zhì)
日期:2013-03-25 17:04
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分析測試
采用DT-40熱分析儀對干膠進行了熱重-差熱分析,測試條件為:空氣氣氛,流速為60 mL /min,升溫速率為20℃/min,以-Al2O3為參比物; 采用Nicolet 380紅外光譜儀測定干膠、前驅(qū)物及樣品的紅外光譜(500~4000 cm-1,KBr壓片); 用Y-2000型X射線衍射(XRD)儀測定樣品的物相結(jié)構(gòu),測試條件為:20270,Cu K,= 0.154178 nm,電壓30 kV,電流20 mA;采用Vantage 4105 DSI型X射線能量色散譜(EDS)儀分析樣品組成;用F-380型熒光分光光度計測定樣品的激發(fā)和發(fā)射光譜,所有樣品均在室溫下進行測定。
結(jié)果與討論
1.熱重-差熱分析
凝膠經(jīng)烘干后形成干膠,其熱重-差熱(TG-DTA)曲線如圖1所示。從圖中可以看出,干膠在50~180℃之間失重約6%;相應在DTA曲線上95.4℃左右有一小的吸熱峰,歸屬為膠體中水分的除去。在180~340℃之間失重較大,約41%;相應的在DTA曲線上出現(xiàn)兩個明顯的吸熱峰,分別位于221.8℃、285.6℃,是由于部分金屬硝酸鹽分解所致。在340~600℃之間失重約30%;相應的在DTA曲線上出現(xiàn)一寬的復合放熱帶(峰位在366.6℃、468.3℃附近),歸屬為硝酸鹽和尿素之間發(fā)生氧化還原反應或者是硝酸鹽與尿素分解產(chǎn)物之間反應放熱所致,還可能包括殘余有